彩虹在线测

中国环境科学2020,40(2):609~614ChinaEnvironmentalScienceNa2CO3喷雾液滴吸收SO2气液两相反应的原位测量李清毅1,2,吴迎春1,范海东2,曹建政1,徐东炎1,吕绮梦1,吴学成1*(1.
浙江大学能源清洁利用国家重点实验室,浙江杭州310027;2.
浙江省能源集团有限公司,浙江杭州310027)摘要:发展湿法烟气脱硫气液两相反应进程的原位在线测量技术有助于研究脱硫反应的传质过程,提高脱硫效率.
本文选取双碱法中的Na2CO3喷雾液滴吸收SO2气液两相反应作为测量对象,利用自行研发的紧凑型彩虹折射仪搭建了全场彩虹测量系统,测量了喷雾液滴的折射率,通过反应过程中雾滴折射率的变化表征Na2CO3喷雾液滴吸收SO2气液两相反应的进程.
结果表明,随着Na2CO3喷雾液滴吸收SO2气液两相反应的进行,喷雾液滴中的溶质Na2CO3逐渐转变成Na2SO3,液滴的折射率逐渐增大.
依据Na2CO3的转化比例随液滴折射率的线性变化,推算出测量段内Na2CO3消耗量约为62.
1%,进而计算出Na2CO3喷雾液滴吸收SO2气液两相反应速率为8.
8*10-6kmol/(m2s).
关键词:烟气脱硫;彩虹测量技术;喷雾;吸收;反应速率中图分类号:X512文献标识码:A文章编号:1000-6923(2020)02-0609-06In-situmeasurementofabsorptionofSO2byNa2CO3spraydroplets.
LIQing-yi1,2,WUYing-chun1,FANHai-dong2,CAOJian-zheng1,XUDong-yan1,LVQi-meng1,WUXue-cheng1*(1.
StateKeyLaboratoryofCleanEnergyUtilization,ZhejiangUniversity,Hangzhou310027,China;2.
ZhejiangEnergyGroupCoLTD,Hangzhou310027,China).
ChinaEnvironmentalScience,2020,40(2):609~614Abstract:In-situandon-linemeasurementoffluegasdesulfurizationreactioniscriticalforunderstandingmasstransferprocessduringSO2absorptioninaspraytowerandimprovingdesulfurizationefficiency.
TheabsorptionprocessofSO2byNa2CO3spraydropletswascharacterized.
AGlobalRainbowTechnique(GRT)systemwassetuptomeasuretherefractiveindicesofspraydroplets.
SO2wasabsorbedbyNa2CO3spraydroplets,generatingNa2SO3.
Refractiveindicesofspraydropletsgraduallyincreasedwiththedesulfurizationreactionprocess.
ThelinearrelationshipbetweentherefractiveindicesofspraydropletsandNa2CO3consumptionmadeitpossibletoevaluatethedesulfurizationreactionprocessquantitatively.
TheNa2CO3consumptionwasabout62.
1%andtheabsorptionreactionratewasthus8.
8*10-6kmol/(m2s).
Keywords:desulfurizationreaction;rainbowrefractometry;spray;absorption;reactionrate燃烧化石燃料排放的烟气是大气污染的重要来源.
其中,大量SO2的排放形成酸雨污染,造成严重的生态环境破坏和巨大的经济损失.
湿法烟气脱硫(WFGD)在燃煤电厂烟气脱硫中广泛应用,该工艺是通过液体或浆状吸收液吸收烟气中的SO2,其中较为成熟的技术包括石灰石/石膏法、双碱法、氨法以及海水法等[1].
喷淋塔是湿法烟气脱硫系统的核心设备,是脱硫反应的场所.
吸收液经塔内布置的喷嘴雾化后吸收烟气中的SO2.
因此,探索喷淋塔内的流场特性和气液两相传质过程对提高脱硫效率有重要意义.
近些年,国内外专家和学者通过实验或实验与模拟相结合的方法对喷淋塔内的雾化[2-4]、脱硫效率[5-9]进行了广泛的研究.
目前取样法[10]是研究塔内脱硫反应进程的主要手段,但取样过程中样本易受塔内雾滴的污染,且操作繁琐.
液滴后向散射光相互干涉形成明暗条纹,被称作彩虹信号.
在彩虹信号中,一阶主彩虹的角度位置对液滴的折射率变化非常敏感,而液滴折射率与液滴组分、温度等参数相关;同时,一阶主彩虹的形状对液滴粒径敏感.
因此,彩虹测量技术能够非接触原位测量液滴的折射率、组分、温度和粒径.
彩虹测量技术最初用于测量单液滴或者单分散液滴流,被称为标准彩虹测量技术(SRT)[11].
标准彩虹测量技术的基本原理是用数字相机直接采集汇聚在透镜焦平面上的彩虹信号.
标准彩虹测量技术对液滴的球形度非常敏感,当测量对象为非球形液滴时,该技术的测量精度较低.
全场彩虹测量技术(GRT)弥补了这个缺陷[12],该技术以喷雾为测量对象,可采集一定区域收稿日期:2019-07-18基金项目:国家自然科学基金项目(51576177;91741129);国家自然科学基金创新研究群体项目(51621005);浙江省自然科学基金项目(LQ19E060010)*责任作者,教授,wuxch@zju.
edu.
cn610中国环境科学40卷内大量液滴的彩虹信号,同时在光路系统中增加了光阑,用于控制测量区域和滤去杂光.
通过叠加大量液滴的彩虹信号,将随机取向的非球形度带来的偏差转变为均匀的背景信号.
但以上2种彩虹测量技术都局限于空间上某个点的测量.
一维彩虹测量技术能够同时测量一条线上的液滴,实现零维到一维的突破[13].
此外,相位彩虹技术通过测量液滴的高频条纹能够捕捉微米级液滴粒径的纳米级变化,进而能研究液滴的蒸发、吸收等传热传质特性[14].
目前,彩虹测量技术已应用在液滴的蒸发[15-17]、燃烧[18-19]、污染气体脱除[20]等方面.
其中,Ouboukhlik等[21]在实验室使用全场彩虹测量技术测量了30%浓度的单乙醇胺(MEA)水溶液喷雾液滴吸收CO2的反应过程.
结果表明在测量段内MEA溶液的喷雾液滴完全反应,反应速率的测量结果与模拟结果的偏差在全场彩虹测量技术的测量精度的范围内.
目前,利用彩虹测量技术原位测量喷雾液滴吸收SO2气液两相反应速率的实验研究尚未见报道.
本文旨在研究利用彩虹测量技术原位在线测量喷雾液滴吸收SO2气液两相反应进程的可行性.
1测量原理双碱法是较为成熟的湿法烟气脱硫技术之一,Na2CO3溶液是双碱法常用的吸收液之一[22],溶解度较高,吸收SO2反应的生成物Na2SO3也具有较高的溶解度.
选取Na2CO3喷雾液滴吸收SO2气液两相反应作为测量对象,该化学反应方程式如下:Na2CO3(aq)+SO2(g)=Na2SO3(aq)+CO2(g)(1)随着反应的进行,液滴中Na2CO3的浓度逐渐降低,同时不断生成Na2SO3,液滴也转变为混合溶液.
应用全场彩虹测量技术可测量液滴的折射率,而折射率随液滴组分、温度和浓度的变化而变化.
因此,在不考虑温度变化的情况下,可通过折射率测量液滴的组分和浓度的变化量.
混合溶液的折射率满足以下关系式[23]:n=n0+Σ(ni-n0)(2)式中:n为混合溶液的折射率,ni为各离子溶液的折射率,n0为去离子水的折射率.
由式(2)可知,混合溶液的折射率是各离子溶液折射率的线性叠加.
而各离子溶液的折射率随溶液质量浓度的升高而升高,近似为线性关系,可由以下关系式表示:ni=ciai(3)式中:ci为各离子溶液的质量浓度,ai为该离子溶液的比例系数,该参数可由实验标定获得.
结合式(2)、式(3)可推导出Na2CO3喷雾液滴折射率随Na2CO3质量浓度变化的关系式:23232323NaCONaCONaSONaSO0ncacan=+(4)Na2CO3喷雾液滴吸收SO2气液两相反应中,Na2CO3转化为相等物质的量的Na2SO3.
液滴折射率是Na2CO3质量浓度的线性函数.
因此,在反应进程中,测量液滴折射率的变化即可得出相应的Na2CO3浓度的变化量.
从图1可看出,Na2CO3溶液浓度每增加1mol/L,其折射率增加约0.
0219,而Na2SO3溶液浓度每增加1mol/L,其折射率增加约0.
0251,二者相差0.
0032.
当Na2CO3完全转化为Na2SO3时溶液折射率增大约3*10-3.
本实验采用自行研发的紧凑型彩虹折射仪[24],折射率的测量精度达到2*10-4,满足实验的测量精度要求.
物质的量浓度(mol/L)图1Na2CO3与Na2SO3溶液在20℃下、光源波长为532nm的折射率随物质的量浓度变化的对比Fig.
1ComparisonofrefractiveindicesofNa2CO3andNa2SO3withmolarconcentrationat20andasource℃wavelengthof532nm2实验系统与标定2.
1实验系统仿照电厂喷淋塔,在实验室搭建了模拟喷淋塔实验台.
模拟喷淋塔的塔体材料采用无色透明亚克力.
塔体的尺寸为底面边长0.
16m,高0.
5m,壁厚3mm.
塔顶采用可拆卸设计,用方形法兰连接侧壁面,采用2期李清毅等:Na2CO3喷雾液滴吸收SO2气液两相反应的原位测量611橡胶垫片密封.
产生喷雾的超声波喷头采用螺纹连接固定在塔顶,通过管路分别与N2气瓶和注射器相连,由宽频超声发生器发出的激励信号控制.
该喷头可产生平均粒径约40m的喷雾.
靠近塔体底部开设进气孔,用于通入SO2与N2的混合气体.
喷淋塔底部开设排液孔,用于移除塔内的液体.
在模拟喷淋塔的侧面搭建全场彩虹测量系统,用于原位在线测量喷雾液滴的折射率.
全场彩虹测量系统采用紧凑型彩虹折射仪,表1列出了该装置的基本参数.
光源选用波长为532nm的激光.
模拟喷淋塔整体安装在高精度三维位移台上,以便精确调整其与全场彩虹测量系统的相对位置.
图2是实验系统原理图和彩虹折射仪测量喷雾液滴的光路.
表1彩虹折射仪的基本参数Table1Basicparametersoftherainbowrefractometry长度(m)宽度(m)高度(m)量程测量精度工作距离(cm)0.
420.
420.
151.
32~1.
382*10-46.
8~9.
2N2气瓶SO2与N2混合气体气瓶质量流量控制器废液罐宽频超声发生器注射泵注射器超声波喷头模拟喷淋塔彩虹折射仪计算机2.
5cm5cm7.
5cm10cm12.
5cm15cm0(a)实验系统喷雾液滴彩虹折射仪反射镜激光器模拟喷淋塔侧壁透镜1光阑相机透镜2(b)彩虹折射仪图2实验系统及彩虹折射仪测量喷雾液滴折射率Fig.
2Schematicdiagramoftheexperimentalsystemandlightpathdiagramofrainbowrefractometry2.
2实验方法在进行Na2CO3喷雾液滴吸收SO2气液两相反应之前,须先通入充足的N2,排除喷淋塔内的O2,从而避免Na2SO3被氧化成Na2SO4.
待排尽O2之后,通入物质的量之比为1:49的SO2与N2混合气体,体积流量为10L/min.
待混合气体充满模拟喷淋塔后,开启超声波喷头,产生喷雾.
输入喷头的液体为0.
94mol/L的Na2CO3溶液,设定流量2mL/min;输入喷头的气体为N2,设定流量5L/min.
待喷雾稳定后,用彩虹折射仪原位测量模拟喷淋塔不同高度处的液滴折射率.
如图2(a)所示,在喷雾区,即反应区选取测量段,范围从喷头喷嘴下方2.
5cm处到15cm处,每间隔2.
5cm设置一个测量点.
2.
3折射率随反应进程变化的标定为了定量研究Na2CO3喷雾液滴吸收SO2气液两相反应进程,需要标定反应中Na2CO3消耗量,即Na2CO3转化比例随液滴折射率的变化曲线.
通过彩虹折射仪测得,室温13℃下,0.
94mol/L的Na2CO3溶液的折射率为1.
3561;当完全转化为Na2SO3时,折射率为1.
3590,由此画出标定曲线(图3).
图3Na2CO3的转化比例随液滴折射率的线性变化Fig.
3LinearchangeintheconversionratioofNa2CO3withrefractiveindicesofspraydroplets2.
4分析方法在测量段内不同高度处采集多组彩虹信号.
之后,将采集的彩虹信号导入反演软件,通过散射角与相机像素之间的标定,得到液滴的彩虹曲线,即沿散射角的光强分布.
反演软件采用的算法是广义Lorenz-Mie理论修正后的Nussenzveig理论[25],具有反演速度快,计算精度较高等优势,能够满足工业测612中国环境科学40卷量需求.
修正的Nussenzveig理论依据彩虹曲线反演得出液滴的折射率.
将同一高度处的多组折射率求平均值,作为该高度处的折射率.
如图4所示,从2.
5cm和15cm高度处彩虹曲线的对比可以看出彩虹角的偏移,对应这两个高度处液滴折射率的变化.
(a)2.
5cm高度处(b)15cm高度处(c)2.
5cm和15cm高度处彩虹曲线的对比图42.
5cm和15cm高度处的彩虹信号及彩虹曲线的对比Fig.
4(a)Rainbowsignalsandcomparisonofrainbowcurvesatheightsof2.
5cmand15cm3结果与讨论3.
1实验结果分析考虑到模拟喷淋塔的壁厚达到了3mm,可能会导致激光偏转,进而对彩虹折射仪的测量准确度造成影响.
因此在分析实验结果前须研究壁厚对测量结果造成的影响.
在室温13℃下用彩虹折射仪测量喷淋塔不同高度处去离子水喷雾的折射率.
测量结果如图5所示,测量值偏离理论值的程度很小.
因此,本实验忽略喷淋塔壁厚对喷雾液滴折射率测量的影响.
从理论上分析,激光经过塔壁时,因为塔壁和空气的折射率不同,激光会发生偏转,但是入射和出射的角度不变,与之相关的彩虹角也就不变,而折射率是与彩虹角有关,因此折射率不变.
图5沿模拟喷淋塔高度去离子水的折射率Fig.
5Refractiveindicesofdeionizedwateralongthesimulatedspraytowerheight图6喷雾折射率沿模拟喷淋塔高度的分布Fig.
6Distributionofrefractiveindicesofspraydropletsalongtheheightofthesimulatedspraytower模拟喷淋塔内通入SO2气体之后,Na2CO3喷雾液滴接触并吸收SO2,从而转变为Na2CO3和Na2SO3的混合溶液.
随着Na2CO3的减少和Na2SO3的增加,喷雾液滴的折射率逐渐增大.
如图6所示,在距离喷2期李清毅等:Na2CO3喷雾液滴吸收SO2气液两相反应的原位测量613嘴2.
5cm处喷雾的折射率为1.
3564,之后沿测量段高度方向逐渐增加,距离喷嘴出口15cm处增长到1.
3579.
结合实验前的标定和各个高度处的折射率测量值,可推算出距离喷嘴不同高度处的喷雾液滴中Na2CO3的转化比例.
如图7所示,7.
5cm高度处以后Na2CO3的转化比例近似为线性,说明7.
5cm到15cm的这段高度范围内脱硫反应平稳.
图7Na2CO3在不同高度处的转化比例Fig.
7TheconversionratioofNa2CO3alongtheheightofthesimulatedspraytowerNa2CO3喷雾液滴吸收SO2气液两相反应速率的公式如式(5):singlesinglemolabssinglesinglenVcvststηη==(5)式中:vabs为吸收反应的速率;nsingle为单个液滴中Na2CO3的物质的量;η为参与反应的Na2CO3的比例;Ssingle为单个液滴的表面积;t为反应时间;Vsingle为单个液滴的体积;cmol为Na2CO3溶液的物质的量浓度.
超声波喷头产生的液滴经过测量段的时间可根据测量段高度和液滴速度估算,约为0.
43s.
由液滴折射率推导出液滴中有62.
1%的Na2CO3参与反应.
此外,喷雾液滴粒径平均约40m,Na2CO3溶液的物质的量浓度为0.
94mol/L.
将以上参数代入式(5),可计算出反应速率为8.
8*10-6kmol/(m2s).
3.
2结果对比Hikita等[26]用搅拌容器研究了Na2CO3吸收SO2反应,实验在常压下进行,室温25,℃通过取样测量不同时刻Na2CO3溶液中的浓度,其中浓度为0.
994mol/L时的反应速率约为12.
6*10-6kmol/(m2s),与本实验中Na2CO3溶液浓度为0.
94mol/L时反应速率为8.
8*10-6kmol/(m2s)的结果较为接近.
此外,Ebrahimi等[27]模拟了填料塔中Na2CO3吸收SO2反应,将相同条件下计算得出的SO2吸收速率的理论值与Hikita[26]的实验数据进行对比,两者非常吻合.
因此,采用全场彩虹测量技术可实现Na2CO3喷雾液滴吸收SO2反应进程的原位在线测量.
3.
3不确定性分析本实验没有考虑反应中液滴内部的温度梯度和浓度梯度.
实际上,Na2CO3喷雾液滴吸收SO2反应存在传热过程,尽管本实验中气体和液体都处于室温,喷雾液滴的反应热会迅速传递给气体,但是液滴的温度在反应过程中并不是恒定不变的,而是具有温度梯度的.
液滴上的吸收SO2反应是由外向内逐渐进行的,所以液滴沿直径方向存在浓度梯度.
因此,液滴内部实际存在的温度和浓度梯度会造成液滴折射率测量发生偏差.
实际工程应用中,烟气中的飞灰和脱硫反应形成的结晶物会进入液滴内部.
飞灰和结晶物不改变彩虹角,而是对进入液滴内部的光造成一定的衰减效应,从而降低彩虹主峰信号的信噪比.
为保证较高的折射率测量精度,被测液滴尽量不要包含过多的固体颗粒.
此外,液滴周围的气流与液滴之间的速度差会造成液滴的振荡和变形,形成部分的非球形液滴.
全场彩虹测量技术可将非球形液滴的彩虹信号叠加形成均匀的背景信号,这个过程自动筛选出了球形液滴.
因此,最终记录的还是球形液滴的彩虹信号,反演出的折射率是球形液滴的平均折射率.
由此可见,气流扰动对折射率测量几乎没有影响.
4结论4.
1本实验提出用全场彩虹测量技术对Na2CO3喷雾液滴吸收SO2气液两相反应进程进行原位在线测量,建立了液滴折射率与Na2CO3转化比例的线性关系,从理论上验证了彩虹测量技术对该反应进程原位在线测量的可行性.
4.
2搭建了模拟喷淋塔实验台和全场彩虹测量系统,原位在线测量了吸收Na2CO3喷雾液滴SO2气液两相反应过程中折射率的变化.
依据标定曲线推算出测量区域内Na2CO3的转化比例,距离喷嘴出口614中国环境科学40卷15cm处Na2CO3转化了约62.
1%,该高度对应的吸收SO2反应速率为8.
8*10-6kmol/(m2s),该实验结果与相关文献的结论较为一致.
证明了全场彩虹测量技术对Na2CO3喷雾液滴吸收SO2气液两相反应进程的原位在线测量是可行的.
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作者简介:李清毅(1985-),男,山东滨州人,浙江大学硕士研究生,主要研究方向为污染物控制技术.