分析icp是什么意思

赛默飞色谱及痕量元素分析PM2.
5来源解析解决方案更健康更清洁更安全"挥之不去"的雾霾天气已引发公众对健康的强烈担忧,给整个社会的正常生产、生活造成了巨大影响.
雾霾是漂浮大气中的PM2.
5等尺寸微粒、粉尘、气溶胶等粒子.
其中PM2.
5颗粒对人类危害最大,有研究表明,PM2.
5颗粒可对呼吸系统和心血管系统造成伤害,导致人类平均寿命减少8.
6个月.
面对如此严重的问题,如何治理大气污染,治理雾霾,还人类一个没有污染的蓝天已迫在眉睫.
治理雾霾,控制大气污染,首先需要我们搞清楚其具体组成成份,否则就无法达到真正控制大气污染的目的.
由于PM2.
5颗粒物来源很广,组成复杂,包含很多类物质,如无机元素、水溶性离子、有机物等.
因此搞清楚其具体组成成份,需要不同的分析方法.
赛默飞全套的分析仪器及无可挑剔的检测方法,可为您提供全面且完善的整套解决方案.
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完全支持等度和梯度洗脱,重现性极佳.
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结构紧凑、时尚且使用方便.
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本产品不仅性能先进、分析效率高,而且使用简便,在遵循国际规范及标准的同时持续提供可靠的数据.
无论是常规高通量分析,还是科学研究,在ThermoScienticQtegra智能科技数据处理方案(ISDS)软件平台的支持下,创新性的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)技术均可提供快速低成本的分析.
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基础型和标准分析型系统最大压力620bar超快速液相系统使超快速分析永无止境双三元液相系统开拓创新,增加通量并拓展应用范围变色龙软件精心设计,延伸至质谱,行业领先赛默飞提供最全面的PM2.
5来源解析解决方案12iCAPQ等离子体质谱仪最佳的干扰去除技术PM2.
5分析对Cr、As和Se等低质量数元素均有分析要求,iCAPQ的Qcell碰撞反应池技术可以提供独特的质量筛选功能,有效去除低质量数待测元素的干扰物.
优异的耐盐性专利嵌片技术对PM2.
5样品中含有的高浓度盐分具有无与伦比的耐受性,提高了仪器进样的稳定性及测试的准确性.
最宽的动态范围iCAPQ可以通过优化分辨率,实现高浓度K、Ca、Na、Mg等元素的分析,以及痕量Cd、Hg、Pb的精准定量.
ITQ系列离子阱GC/MSn赛默飞是离子阱技术的领导者,拥有最多的专利和应用技术方案.
采用外置离子源,可排除基质对阱的污染,提高离子提取的准确性,使定性和定量更为准确离子源体更换简单,最大限度的提高了仪器运行时间采用ACE可自动获得最佳碰撞能量,无需手动通过专利PQD技术可消除传统阱的1/3效应通用的分析模式包括同步全扫描MS和MS/MS,MSn,PPINICI,以及DataDependent扫描ASE加速溶剂萃取系统DionexASE专利技术相比索式提取和超声提取等技术只需更少的时间和溶剂即可得到良好的实验结果.
省时间,数分钟完成1-100g样品的提取省溶剂,与其它现有技术比,可以节约50-90%的溶剂省劳力,完全自动化,便于方法开发,能够无人值守的运行结果重现性好,减少人为操作误差,提高工作效率水溶性离子无机元素ICP-MSICP-OESAASICGC-MSASEHPLC有机物PM2.
5PM2.
5中无机元素分析检测解决方案——ICP-MS/ICP-OESPM2.
5中水溶性离子分析检测解决方案——ICPM2.
5中无机元素种类较多,铅、铁、锌、钙、镉、锰、砷、铬、铜、硒、钒或钴等有害金属或类金属元素常被检出.
不同金属元素的浓度范围相差很大,在数十甚至数百个ppm至ppt级的范围内,由于需要控制的金属元素不断增加,而部分元素的基准浓度或控制限浓度都非常低,因此对仪器及检测方法提出了较高要求.
AAS、XRF虽然都可以检测,但各自缺点都很明显.
ICP-OES能同时检测多种元素,虽也有一些缺点,但是相对比较成熟.
而ICP-MS具有诸多优点,是测定颗粒物中的无机元素技术的发展趋势之一.
环保标准HJ657-2013《空气和废气颗粒物中铅等金属元素的测定-电感耦合等离子体质谱法》便将ICP-MS检测技术纳入了法规.
水溶性阴阳离子是PM2.
5重要的化学组成,其会影响大气的光学性质,也会影响降水和云雾水酸度,增加酸雨的出现频率.
其中有机酸组分还会影响生物地球化学循环,甚至对全球气候和环境变化都可能产生影响.
这些水溶性离子更易进入呼吸道,对健康的影响也相对更大.
此外,水溶离子组成还可同时反映大气颗粒物的来源及形成过程,有助于污染溯源.
因此对于PM2.
5中水溶性离子的研究具有非常重要的意义,受到国内外的关注.
为指导各地开展大气颗粒物来源解析工作,环境保护部于2013年8月14日发布《大气颗粒物来源解析技术指南(试行)》,其中水溶性离子的分析推荐使用离子色谱方法.
此外,美国EPA218.
6方法中规定水中六价铬的分离检测使用赛默飞(原Dionex)离子色谱-柱后衍生紫外可见检测技术.
对于大气中六价铬的监测,美国EPA也组织开展了很多研究,分析方法多采用赛默飞的离子色谱分离技术,再使用紫外或ICP-MS检测.
这两种检测方法均能满足GB3095-2012《环境质量标准》中对于六价铬的限值检测要求.
iCAPQICP-MS:线性范围宽,标线配制从0.
1g/L至2g/mL,其中高含量元素采用高分辨模式,可降低灵敏度,从而实现主量和痕量元素的同时测定,以满足工业排放气体和居民区空气多元素同时监控.
iCAPICP-OES:采用双向观测,耐氢氟酸进样系统进行测定,可对大通量样品中的痕量元素进行低成本的多元素同时分析.
ICP-MS/ICP-OES分析流程测试实例离子污染源的线性范围及检出限阴离子及有机酸阳离子及有机胺环境空气采样>10m污染源废气采样>0.
6m环境样品采样样品前处理:气体采集膜裁取1/4以15mL超纯水超声提取30min,离心或过滤后待测.
微波消解:取适量样品加入10mL硝酸-盐酸混合液,200℃15min消解后过滤定容至100mLStep4结果计算Step3ICP-MS/ICP-OES仪器测试电热板消解:取适量样品加入10ml硝酸-盐酸混合液,100℃加热回流2h后过滤定至100mL石英膜样品1234567MDL(ng/kg)Na(mg/kg)2552741142229153204227469029912.
78E-07Mg(mg/kg)77454314343818304100598473571.
28E-07K(mg/kg)123300375741102593056877570945141873.
45E-08Ca(mg/kg)397271557124048190614605842959476095.
7E-08Step1采样Step1Step2Step3Step4离子色谱仪检测:抑制型电导测定阴、阳离子计算结果表1.
iCAPQICP-MS工业排放气体PM2.
5石英膜中高含量元素的测定结果由分析数据可知,Na、Mg、K、Ca四种高含量元素的浓度在不同样品中变化幅度较大从表2,表3可知,TEF膜采集的样品中,Mn、Fe含量较高,Hg含量极低,采用ICP-MS可以利用仪器宽线性范围的优势实现高低浓度同时分析.
从表4数据分析可知,ICP-OES的方法适合于污染源地区的测试及主量元素分析.
表2.
iCAPQICP-MS工业排放气体PM2.
5TEF膜中元素含量测定结果表3.
北京居民区空气PM2.
5TEF膜中元素含量测定结果表4.
iCAPICP-OES工业排放气体PM2.
5TEF膜中元素含量测定结果No.
峰名称线性范围g/L相关系数.
r2检出限g/L1氟2.
5~250.
00.
99970.
122乙酸2.
5~250.
00.
99880.
243丙酸5.
0~250.
00.
99931.
304甲酸2.
5~250.
00.
99950.
245甲基磺酸5.
0~250.
00.
99970.
946氯25.
0~100000.
99990.
257亚硝酸5.
0~250.
00.
99960.
888溴5.
0~250.
00.
99990.
769硝酸25.
0~100000.
99980.
8910戊二酸10.
0~250.
00.
99981.
8311丁二酸10.
0~250.
00.
99982.
3112丙二酸10.
0~250.
00.
99962.
4213硫酸25.
0~100000.
99990.
4714草酸5.
0~250.
00.
99980.
52No.
峰名称线性范围g/L检出限g/L1钠5.
0~50000.
0072铵5.
0~5000(二次拟合)0.
0063钾5.
0~50000.
0224二甲胺2.
0~1000.
1035丙胺2.
0~1000.
1616三甲胺2.
0~1000.
0507镁0.
5~5000.
0028钙5.
0~50000.
002分析流程34TEF膜样品Al(mg/kg)V(mg/kg)Cr(mg/kg)Mn(mg/kg)Fe(mg/kg)Cu(mg/kg)Zn(mg/kg)As(mg/kg)Se(mg/kg)Cd(mg/kg)Hg(mg/kg)Pb(mg/kg)1#113331255663495.
833418145.
8783989293.
6381.
30.
8253292#577122.
1372532.
436362231.
593880159158206.
2526.
50.
0081070793#3053877.
72882111.
538263673.
1263585103.
38.
917.
80.
4622846TEF膜样品27Al(ug/L)51V(ug/L)52Cr(ug/L)55Mn(ug/L)56Fe(ug/L)63Cu(ug/L)66Zn(ug/L)75As(ug/L)78Se(ug/L)111Cd(ug/L)202Hg(ug/L)208Pb(ug/L)1#4226.
37.
442.
8187.
12639147.
3839.
128.
712.
39.
50.
4752.
12#31785.
331.
8113.
91640.
383509.
816.
77.
95.
60.
4409.
2空白膜65.
61.
760.
70.
631.
60.
95.
10.
4NDNDND0.
6Step2前处理Step2前处理TEF膜样品Al(mg/L)V(mg/L)Cr(mg/L)Mn(mg/L)Fe(mg/L)Cu(mg/L)Zn(mg/L)As(mg/L)Se(mg/L)Cd(mg/L)Hg(mg/L)Pb(mg/L)1#3.
783<0.
005<0.
005<0.
0050.
563<0.
0050.
004<0.
005<0.
05<0.
005<0.
005<0.
052#4.
43<0.
005<0.
0050.
1463.
5750.
1591.
64<0.
005<0.
05<0.
005<0.
0050.
733#3.
273<0.
005<0.
0050.
0472.
1150.
0580.
906<0.
005<0.
05<0.
005<0.
0050.
34PM2.
5中有机物分析检测解决方案——GC-MSPM2.
5中有机物分析检测解决方案——HPLCPM2.
5有机污染物包括多环芳烃(PAHs)、正构烷烃和石油标记物等,其中多环芳烃具有致癌性,早在200多年前,人们就开始研究性其致癌性,在1932年,最重要的多环芳烃--苯并芘从煤焦油中提取出来,并在动物实验中验证致癌性,多环芳烃种类很多,其致癌性也有差别,是一类典型的持久性有机污染物.
大气中的PAHs以气、固两种形式存在.
在自然界中这类化合物存在着生物降解、水解、光作用裂解等消除方式,使得环境中的PAHs含量始终有一个动态的平衡,从而保持在一个较低的浓度水平上,但是近些年来,随着人类生产活动的加剧,破坏了其在环境中的动态平衡,使环境中的PAHs大量的增加.
因此,如何加快PAHs在环境中的消除速度,减少PAHs对环境的污染等问题,日益引起人们的注意.
赛默飞针对相关环保标准均有完善的解决方案.
表1.
保留时间、线性及检出限数据表2.
16种多环芳烃加标回收率环保标准:HJ646-2013《环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定气相色谱质谱法》采用本方案检测PM2.
5中的多环芳烃,具有如下优点:1.
采用ASE前处理简单、快速、安全,全密闭环境,回收率高,重复性好,每一个样品只耗时20min,只消耗20mL溶剂.
2.
超高灵敏度,甚至在无需浓缩的情况下即能满足检测要求.
3.
永不停歇的高效率,完全满足高通量的分析需求.
4.
智能化的软件操作平台,使您轻松快速地获得样品分析结果.
环保标准:HJ647-2013《环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定高效液相色谱法》采用本方案检测PM2.
5中的多环芳烃,具有如下优点:1.
样品提取采用加速溶剂萃取法(ASE),只需20min,与传统索氏提取(需要16hr)相比,效率大大提高,且操作简单,回收率高,重现性好,试剂消耗量少.
2.
采用Ultimate3000UHPLC+,结合HypersilgreenPAH色谱柱对17种混合标准物质(包含替代物)均可达到基线分离,且分析时间更短,方法重现性和耐用性较好,完全满足PM2.
5中PAHs的检测要求.
图1.
标准溶液色谱图(100g/L)图1.
标准溶液FLD色谱图图2.
标准溶液UV色谱图表1.
保留时间、线性及检出限数据表2.
16种多环芳烃加标回收率序号化合物加标量5.
0ng回收率/%加标量10.
0ng回收率/%加标量50.
0ng回收率/%1萘115.
3109.
972.
82苊烯87.
877.
770.
63苊111.
2113.
773.
24茐108.
2101.
373.
45菲110.
2120.
286.
16蒽110.
2116.
891.
87荧蒽108.
5117.
485.
58芘110.
0116.
184.
99苯并(a)蒽119.
882.
390.
210屈110.
295.
088.
011苯并(b)荧蒽100.
990.
595.
612苯并(k)荧蒽89.
595.
990.
213苯并(a)芘104.
6100.
091.
314茚并(1,2,3-cd)芘118.
598.
187.
115二苯并(a,h)蒽110.
895.
684.
916苯并(g,h,i)苝111.
399.
286.
4实验结果表明使用赛默飞ISQGC-MS,16种组分在0.
5-100.
0mg/L线性关系良好,线性相关系数均大于0.
995(见表2).
对同一样品连续进样7针,RSD在0.
78-6.
03%之间,重复性良好.
同时以三倍信噪比计算各组分检出限,各组分检出限在0.
1-0.
5g/L之间.
本实验采用空白石英滤膜进行加标回收率实验,加标量为5.
0、10.
0、50.
0ng,考察16种多环芳烃的加标回收情况.
实验结果表明各组分的加标回收率均在70.
6-120.
2%之间,符合分析检测的要求.
此外,大气中其他污染物VOC、PCB、烷烃标记物、农药、PBDEs、邻苯二甲酸酯等的检测,赛默飞均有完善的解决方案.
序号化合物保留时间min相关系数RSD%检出限g/L1萘4.
380.
99990.
452.
512苊烯5.
080.
99991.
675.
003茐6.
340.
99990.
712.
064苊6.
640.
99990.
460.
255菲7.
770.
99990.
601.
516蒽8.
980.
99990.
590.
257荧蒽10.
350.
99990.
352.
018芘11.
570.
99990.
202.
069苯并(a)蒽15.
650.
99990.
810.
5110屈16.
700.
99991.
410.
2011苯并(b)荧蒽20.
500.
99990.
561.
2612苯并(k)荧蒽22.
420.
99990.
700.
5113苯并(a)芘24.
100.
99990.
550.
5814二苯并(a,h)蒽26.
720.
99991.
562.
0815苯并(g,h,i)苝28.
220.
99991.
842.
5216茚并(1,2,3-cd)芘29.
240.
99991.
142.
51序号化合物加标样品1回收率/%加标样品2回收率/%1萘62.
366.
32苊烯59.
460.
53茐59.
957.
94苊70.
169.
75菲114.
6116.
86蒽76.
976.
07荧蒽115.
2112.
48芘101.
8102.
09苯并(a)蒽105.
3108.
910屈106.
0104.
611苯并(b)荧蒽95.
589.
312苯并(k)荧蒽90.
787.
813苯并(a)芘86.
887.
414二苯并(a,h)蒽78.
078.
315苯并(g,h,i)苝86.
284.
516茚并(1,2,3-cd)芘96.
086.
056环境样品采样浓缩、定容GC/MS分析计算结果HPLC分析计算结果ASE提取20min,20mL索氏提取16h,200mLRT:7.
40-28.
39SM:15G810121416182022242628Time(min)0102030405060708090100RelativeAbundance12.
3115.
7811.
8613.
5215.
898.
1219.
1618.
6522.
1715.
7310.
7022.
0819.
7025.
1527.
8224.
5427.
3424.
439.
4113.
8427.
2016.
2719.
866,000,000μHN-喏μH-Emission_1counts270nm/385nm4,000,0005,000,000-6.
640-8.
97733,000,0005.
643-20.
510-22.
367-24.
017h)-26.
717)-28.
1333-c,d)-29.
191,000,0002,000,000-4.
377-6.
330-7.
763-10.
350-11.
547-13.
577(a)-1-16.
707(b)(k)(a)θ(a喏(g,h,i(1,2,37.
9670.
05.
010.
015.
020.
025.
030.
035.
042.
0-500,000min67κ喏μHN-0.
05.
010.
015.
020.
025.
030.
035.
0-0.
501.
002.
003.
00mAUmin0.
05.
---h))3-1,000,0002,000,000-4.
37-6.
330-7.
763-10.
350-11.
54-13.
5(a)-1-16.
707(b)(k)(a)θ(a喏(g,h,i(1,2,37.
9670.
05.
010.
015.
020.
025.
030.
035.
042.
0-500,000min67κ喏μHN-0.
05.
010.
015.
020.
025.
030.
035.
0-0.
501.
002.
003.
00mAUmin0.
0实验结果表明16种组分在此区间线性关系良好,线性相关系数均大于0.
999,对同一样品连续进样5针,RSD在0.
20-1.
84%之间,重复性良好.
检出限优于标准HJ647-2013.
16种多环芳烃加标回收率如上表,满足PM2.
5中多环芳烃测定要求.
序号化合物保留时间min相关系数RSD%检出限g/L1萘8.
120.
99970.
780.
12苊烯11.
860.
99941.
340.
13苊12.
310.
99980.
760.
14茐13.
510.
99980.
990.
15菲15.
780.
99980.
710.
16蒽15.
890.
99971.
180.
17荧蒽18.
650.
99891.
820.
18芘19.
160.
99862.
190.
19苯并(a)蒽20.
080.
99941.
270.
110屈20.
180.
99931.
440.
111苯并(b)荧蒽24.
540.
99984.
920.
512苯并(k)荧蒽24.
540.
99975.
810.
513苯并(a)芘25.
200.
99864.
870.
514茚并(1,2,3-cd)芘27.
350.
99914.
700.
115二苯并(a,h)蒽27.
390.
99946.
030.
116苯并(g,h,i)苝27.
820.
99975.
260.
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