溶液鉴定资料之六企业标准封面-中国有色金属标准质量信息网

ICS 77.120.60

H13 YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 1024—20XX

高纯锌化学分析方法第1部分

杂质元素镁、铝、钴、铁、镍、铜、

砷、银、镉、铟、锡、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法

Method for chemical analysis of high purity zinc

Part 1

Determination of magnesium aluminum cobalt iron nickelcopper arsenic silver cadium indium tin lead contentsInductively coupled plasma-mass spectrum method

(送审稿)

20××年发布 20××年××月实施中华人民共和国工业和信息化部 发布

YS/T XXX—XXXX前言

本标准按照GB/T 1. 1-2009给出的规则起草。

本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。

本标准起草单位峨眉山市峨半高纯材料限公司

本标准参加起草单位 广东先导稀材股份公司、北京有色金属研究总院、北京矿冶研究总院、昆明研究总院、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂

本标准主要起草人孙平、詹科、杨旭、种娜、张殿凯、朱赞方、阮桂色、刘英波、左鸿毅

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YS/T XXX—XXXX

高纯锌化学分析方法第1部分

杂质元素镁、铝、钴、铁、镍、铜、砷、银、镉、铟、锡、铅量

的测定电感耦合等离子体质谱法

1范围

本标准规定了高纯锌中镁、铝、钴、铁、镍、铜、砷、银、镉、铟、锡、铅、铋量的测定方法。

本标准适用于高纯锌中镁、铝、钴、铁、镍、铜、砷、银、镉、铟、锡、铅、铋量的测定。测定范围镁、铝、钴、铁、镍、铜、砷、银、镉、铟、锡、铅、铋 0.000005%0.00020%。

2方法提要

试料经硝酸1+1溶解 以内标溶液进行校正用电感耦合等离子体质谱仪直接测定按工作曲线法计算各元素的质量浓度 以质量分数表示测定结果。

3试剂

除非另外说明本标准所用试剂均为高纯试剂所用超纯水电阻率不小于18.25MΩ.cm。

3.1硝酸ρ1.42 g/mL 。

3.2硝酸1+1 。

3.3硝酸4+96 。

3.4标准贮存溶液Mg、Al、 Fe、 Co、Ni、 Cu、 Zn、 As、Ag、 In、 Sn、 Pb、 Bi、 Rh采用有效期内有证书的单元素标准贮存溶液质量浓度为1000μg/mL。

3.5混合标准溶液A分别准确的移取1.00mL Mg、Al、 Fe、 Co、Ni、 Cu、 Zn、 As、Ag、 In、 Sn、 Pb、Bi标准贮存溶液3.4 置于一个已加入1 mL硝酸3.1  10mL水的100mL容量瓶中每加入一种标准贮存溶液均轻微摇匀用硝酸3.3稀释至刻度混匀。此溶液1 mL含Mg、Al、 Fe、 Co、Ni、Cu、 Zn、 As、 Ag、 In、 Sn、 Pb、 Bi各10μ g。

3.6混合标准溶液B准确移取1.00mL混合标准溶液A3.5 置于100mL容量瓶中用硝酸3.3稀释至刻度混匀。此溶液1 mL含Mg、Al、 Fe、 Co、Ni、 Cu、 Zn、As、Ag、 In、 Sn、 Pb、Bi各100ng。

3.7 内标溶液A分别准确移取1.00mL Rh标准贮存溶液(3.4)置于一个已加入1mL硝酸3.1  10mL水的100mL容量瓶中并轻微摇匀用硝酸3.3稀释至刻度混匀。此溶液1 mL含Rh 10μ g。

3.8内标溶液B准确移取5mL Rh标准溶液A(3.7)置于100mL容量瓶中用硝酸3.3稀释至刻度混匀。此溶液1 mL含Rh 500ng。

3.9氩气纯度≥99.99%。

3.10氦气纯度≥99.999%。

3.11氢气纯度≥99.999%。

4仪器

电感耦合等离子体质谱仪:带碰撞反应池质量分辨率不低于0.8±0. 1 amu。

5试样

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试样呈粒状、粉状、块状。

6 分析步骤

6 1 试料

称取0.10g 精确到0.0001g试样5 。

6 2测定次数

独立地进行二次测定取其平均值。

6 3空白试验

随同试料做空白试验。

6 4分析试液的制备

将试料6.1置于石英坩埚或石英烧杯中加入2.0mL硝酸(3.2)低温溶解待反应完全后取下坩埚或烧杯冷却移入100mL塑料容量瓶中加入1.00mL内标溶液B3.8 用水稀释至刻度混匀。

6 5工作曲线的绘制

6.5.1分别移取0mL、 0.02mL、 0.08mL、 0.50mL、 2.00 mL混合标准溶液B 3.6于一组100mL塑料容量瓶中加入1.00mL内标溶液B 3.8 加入2.0mL硝酸3.2 用水稀释至刻度混匀。

6.5.2于电感耦合等离子体质谱仪上待仪器运行稳定后在选定的仪器工作条件下按表1推荐的同位素质量数使用配制好的系列标准溶液6.5. 1进行标准化或校准工作曲线各元素工作曲线相关系数应在0.999以上否则需重新进行标准化或重新配制系列标准溶液进行标准化。

6 6测定

6.6.1测定同位素的选择

各元素测定同位素及对应内标元素和检测模式见表1 。

表1 参考的内标元素及检测模式

6.6.2测试

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测试分析试液6.4及空白试液。仪器根据工作曲线 自动进行数据处理计算并输出各元素的质量浓度。

7分析结果的计算与表述

各元素的含量以元素的质量分数a计数值以%表示按式1计算



式中

0——空白溶液中各杂质元素的质量浓度单位为纳克每毫升(ng/mL)

1——样品溶液中各杂质元素的质量浓度单位为纳克每毫升(ng/mL)

V——试液总体积单位为毫升(mL)m——试料的质量单位为克(g)。

所得结果保留小数点后六位。

8 精密度

8.1重复性

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值在以下给出的平均值范围内这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r ,超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按照表2数据采用线性内插法和外延法求得。

4

8.2再现性

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值在以下给出的平均值范围内这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R ,超过再现性限R的情况不超过5%。再现性限R按照表3数据采用线性内插法和外延法求得。

9 试验报告

本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容

——试样

——使用的标准

——使用的方法

——分析结果及其表示

——与基本分析步骤的差异

——测定中观测到的异常现象

——测定日期。

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