动物源性样品中合成类固醇类激素的检测(SPE-LC/MS)

使用500mg3mLHyperSepC18固相萃取柱(部件号:60708-304)样品制备样品5g,加入10%碳酸钠溶液3mL和10mL乙酸乙酯,均质30s,振荡10min(4℃),6000r/min离心10min,将上层有机相转移至梨形瓶中.
再用10mL乙酸乙酯重复提取一次,合并上层有机相.
在40℃下,旋转蒸发至干,用30%甲醇溶解并稀释至5mL.
活化3mL甲醇,3mL水上样样品清洗2mL30%甲醇的水溶液洗脱5mL甲醇溶液LC/MS方法色谱柱HypersilGold,5m,2.
1*150mm货号25005-152130流动相0.
1%甲酸(A):甲醇(B)梯度洗脱程序表1.
流动相梯度洗脱条件Time(min)A(%)B(%)051212.
11490101090901090901010进样量10L流速250L/minMS条件电喷雾电离源(ESI),正离子模式选择反应监控(SRM)扫描模式喷雾电压4500V离子传输管温度350℃食品安全应用25结果1.
典型LC/MS/MS色谱图图2.
11种合成类固醇类激素LC/MC/MS色谱图(1.
0ng/mL)2.
定量限(LOQ):本方法在猪、牛、羊、鸡肌肉组织、鸡蛋中,辜酮、甲基睾酮、黄体酮、群勃龙、勃地龙、诺龙、美雄酮、司坦唑醇、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙的检测限均可达到0.
1g/kg.
本方法在各肌肉组织、鸡蛋、牛奶中的睾酮、甲基睾酮、黄体酮、群勃龙、勃地龙、诺龙、美雄酮、司坦唑醇、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙的定量限为0.
5g/kg.
3.
本方法合成类固醇类激素在猪、牛、羊肌肉,鸡肉,鸡蛋,牛奶等动物源性样品中的提取回收率均可达50-105%.
食品安全应用26